GB_T 3781.7-1993
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ID： |
8B9220F4665F4203A4B6792CE9D3C1A2 |
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文件大小(MB)： |
0.18 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-1-14 |
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中华人民共和国国家标准,GB/T 3781. 7-93,乙焕炭黑吸碘值的测定 代希 GB 3781. 7—83,Acetylene black-Determination of iodine,absorption number,本标准参照采用国际标准ISO 1304—1985《炭黑吸碘值的测定九,1主题内容与适用范围,本标准规定了乙快炭黑吸碘值的测定方法,本标准适用于乙快炭黑吸碘值的测定,2原理,将乙焕炭黑试样干燥、称量并与一定量体积的碘标准溶液剧烈地混合，然后把这混合物离心分离,取一定体积的分离后的清澈碘液，用标准的硫代硫酸钠溶液滴定。由滴定值和样品重量计算乙焕炭黑的,吸碘值,3流剂,3.1 碘(GB 675)：分析纯,3.2 碘化钾(GB 1272)：分析纯,3. 3硫代硫酸钠(NaSOs ?5H2O,GB 637):分析纯,3.4 碘酸钾(GB 651)：基准试剂,3.5 碘化汞:分析纯,3. 6硫酸(GB 625):比重1. 84,分析纯,3 7可溶性淀粉:分析纯,3.8试验用水:应符合GB 6683三级水的要求，新鲜蒸储水或用其他方法制备的同等纯度的水,4仪器,4.1 分析天平:精确至0」mg,4.2 恒温干燥箱，可控制在1O5±2C,4.3 电动振荡机:国际型或康氏,4. 4电动离心机:转速在1 000 17min以上冷,4. 5 无分度移液管：50 mL,20 mL0,4.6 滴定管：50mL，25mL,4 7容量瓶:具塞,1 000 mL0,4.8 三角烧瓶:具塞，125 mL,15O.mL,25O mL0,4.9 漏斗：短颈，直径75 mm,4.10 离心管,国家技术监督局1 993-03-03批准 彳993^2-01实施,GB/T 3781. 7 — 93,5溶液的配制与标定,5.1淀粉指示剂：2.5 g/L,称取2. 5 g粉状的可溶性淀粉和.2 mg碘化汞，放入50 mL的烧杯中，加入25 mL水搅拌均匀，将,上述淀粉/碘化汞悬浮液立即注入1 000 mL沸腾着的水中，同时加以搅拌，煮沸不少于10 min,以保证,充分溶解，使之冷却至室温，将上部澄清溶液倾入具塞的玻璃瓶中,5. 2 碘酸钾/碘化钾溶液:C(l/6Kle)3)= 0. 039 41 mol/Lo,5. 2.1将适量的碘酸钾放在125士 1C的干燥箱(4. 2)中干燥1 h,移入干燥器中冷却至室温,5. 2.2在1 000 mL容量瓶中，将45 g碘化钾溶于约200 mL的水中，然后再加入1. 4058 g新干燥的,碘酸钾(5. 2.1),精确至0. 000 1 g,当完全溶解后，用水稀释到1 000 mLo,5.3 硫代硫酸钠溶液:c(l/2Na2s2。3)= 0.039 41 mol/L,5. 3.1配制：称取含5个结晶水的硫代硫酸钠(NazSzCh ?5H2O)9. 79 g,精确至0. 005 g,约用500 mL,蒸镭水溶于1 000 mL容量瓶中加入5 mL正戊醇或0. 01 g碘化汞，摇动容量瓶中的溶液，使其充分混,合，用水稀释至1 000 mL,剧烈振摇瓶中的溶液，以保证稀释均匀,5. 3.2标定:静置24 h后,用碘酸钾/碘化钾基准溶液(5. 2)标定硫代硫酸钠溶液(5. 3),按以下步骤操,作：,a.准确吸取25 mL的碘酸钾/碘化钾(5. 2)置于250 mL三角瓶中，加入3 mL约为20%(〃?/加),的硫酸溶液，使其游离出碘，用硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到呈现浅黄色时，加入约5 mL淀粉溶液,(5. 1)继续滴定，直到加入1滴硫代硫酸钠溶液由蓝色变为无色时，即为终点。滴定管的读数应读准到,0. 01 mLo,b.按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度g：,25 X 0.039 41 ,,、,5 = ------ y； ( 1),式中：匕一滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积,mL,注：浓度系数为25/%,如有必要可调整到1.00,5.4 碘标准溶液:c(l/2L)= 0. 047 28 mol/L,5. 4.1配制：1. 0份碘用9. 5份碘化钾配成0. 047 28 mol/L的溶液,称取57. 00 g的碘化钾精确至0. 01 g,移入1 000 mL的容量瓶中，加入约30 ml,的蒸懦水使之溶,解，快速称取6. 01 g的碘，精确至0. 005 g,迅速地移入上述的容量瓶中，用蒸储水缓慢地稀释到,1 000 mLo,5.4.2标定:将上述配制的碘溶液放置24 h后，用已经标定好的硫代硫酸钠溶液标定碘溶液(5. 4),按,以下步骤操作：,a.用移液管准确地吸取25 mL待标定的碘溶液，移入250 mL的三角烧瓶中,b.用上述标定过的硫代硫酸钠溶液(5. 3)滴定三角烧瓶中的碘溶液，当碘的黄色接近消失时.加,入约1 mL的淀粉溶液(5.1),继续滴定直至蓝色消失为止,c.按公式(2)计算碘溶液的浓度Q:,V, X c,” .(2),式中；V2——滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积,mL；,Q —— 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L,当配制的碘溶液浓度高于所要求的浓度时，可按式(3)确定调整到要求的浓度时所需要加入的蒸僭,GB/T 3781. 7-93,水体积V：,式中：匕——调整之前碘溶液的体积,mL；,Q——调整之前碘溶液的浓度,mol/L；,T,Q——碘溶液规定的浓度,c(高及)=0.047 28 mol/Lo,将蒸储水按式(3)计算的需要量加入到碘溶液中，塞紧瓶塞，振摇以保证稀释均匀,注：CD碘溶液的浓度应在“?)—047 .23.0.047 33 mol/L范围内，……
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